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作者:岳振峰;李丽苏;赵凤娟;沈金灿;朱萍萍;
单位:深圳职业技术大学食品药品学院;深圳海关食品检验检疫技术中心;
摘要:建立了一种通过式固相萃取结合同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中磺胺溴二甲嘧啶和磺胺乙氧嗪残留量的方法。采用乙腈提取,增强型脂质去除固相萃取柱(Captiva EMR-Lipid )净化,EC-C18色谱柱分离,0.1%甲酸溶液-甲醇梯度洗脱,采用正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式测定,以磺胺溴二甲嘧啶-D_4为内标进行定量。结果表明,磺胺溴二甲嘧啶和磺胺乙氧嗪在0.2~5.0μg/L浓度范围内有良好的线性关系(R~2>0.999),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。3个水平添加实验的平均回收率为93.4%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.7%。该方法可用于牛奶中磺胺溴二甲嘧啶和磺胺乙氧嗪残留量的快速测定。
关键词:EMR-Lipid通过式固相萃取;;牛奶;;磺胺溴二甲嘧啶;;磺胺乙氧嗪;;同位素稀释;;高效液相色谱-串联质谱法
基金资助:国家重点研发计划课题(2017YFC1601603)资助