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作者：叶长文;丁丽;党伟;陈宸;李栋;田斌强;高芹;贺琛;
单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院;河南农业大学烟草学院;河南新桥烟草科技服务有限公司;
摘要：建立了1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT）纯度标准物质的制备、定值和不确定度评定方法。采用重结晶法制备BIT纯度标准物质，通过质谱、红外光谱、紫外光谱及核磁共振（NMR）对重结晶样品进行定性分析，通过气相色谱法（GC）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）和顶空气相色谱法（HS-GC）分别测定样品中的水分、无机元素和挥发性杂质含量。采用质量平衡法（MB）和差示扫描量热法（DSC）对标准物质的纯度进行联合定值，通过高效液相色谱法（HPLC）对标准物质进行均匀性和稳定性检验，并评价了定值结果的不确定度。结果表明，重结晶法制备的BIT纯度标准物质定值结果为99.8%，合成扩展不确定度为0.4%(k=2)。经过检验，BIT纯度标准物质均匀性良好，并且能够稳定保存12个月。
关键词：1,2-苯并异噻唑啉-3-酮;;纯度标准物质;;高效液相色谱法;;质量平衡法;;差示扫描量热法;;不确定度
基金资助：中国烟草总公司企业标准制定项目(中烟办[2018]154(2018QB011))资助
