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分析化学2025年第09期:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定沉积物中十溴二苯醚和十溴二苯乙烷

来源:期刊VIP网 时间:


作者:魏晓菲;吴静;韩卓;张雨竹;彭子娟;李彭辉;宋善军;

单位:天津理工大学环境科学与安全工程学院;中国计量科学研究院;中国环境监测总站;

摘要:十溴二苯醚(Decabromodiphenyl ether, BDE-209)和十溴二苯乙烷(Decabromodiphenyl ethane, DBDPE)是广泛使用的溴代阻燃剂,目前在大气、水体、土壤以及各种生物体内均有检出。本研究基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)技术建立了沉积物中BDE-209和DBDPE的测定方法。本方法采用加速溶剂萃取(Accelerated solvent extraction, ASE)提取沉积物中的目标物,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷(1∶1, V/V)。将萃取液旋转蒸发浓缩后,采用复合硅胶柱(6.0 g中性硅胶、8.0 g酸性硅胶和4.0 g无水硫酸钠)净化,氮吹浓缩,用1 mL甲苯复溶后进行仪器测定。采用TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm)进行色谱分离,以甲醇-异丙醇-水(89∶6∶5, V/V)为流动相进行等度洗脱,样品可在20 min内实现分离。采用ICP-MS对Br元素进行定量分析,实现对目标物的分析检测。结果表明,本方法在100~10000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(R~2>0.999), BDE-209和DBDPE的方法定量限分别为2.0和10.0 ng/g,相对标准偏差(RSD)低于10%,回收率为80.9%~120.7%。基质效应被有效控制在10%以内。采用本方法分析背景点(广西)和典型污染区域(浙江台州)的实际沉积物样品,发现广西沉积物中均未检出BDE-209和DBDPE,而浙江沉积物中BDE-209和DBDPE的浓度在1591.8~3362.9 ng/g之间,进一步表明本方法在实际环境样品分析中的适用性和可靠性,为环境中持久性有机污染物的精准检测提供了有力的技术支持。

关键词:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;;沉积物;;十溴二苯醚;;十溴二苯乙烷

基金资助:天津市重点研发计划京津冀协同创新项目(No.24YFXTHZ00170);; 中央引导地方科技发展资金项目(No.24ZYCGCG00540)资助~~