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分析化学2025年第09期:高效液相色谱-源内裂解-四极杆-飞行时间质谱法筛查减肥食品中的酚丁类非法添加物

来源:期刊VIP网 时间:


作者:史洪飞;刘柯宇;徐伯芃;徐成鑫;周修齐;周亦飞;郭明鑫;

单位:南京警察学院刑事科学技术学院;青岛海关缉私局青岛大港海关缉私分局;

摘要:酚丁类物质是一类具有致泻作用的非法添加物,常被不法分子掺入减肥食品中。酚丁类物质的分子结构具有较高的可修饰性,导致新型物质持续出现,增加了检测的难度。本研究通过总结质谱裂解规律,建立了基于高效液相色谱-源内裂解-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-ISF-QTOF-MS)的筛查方法,用于检测减肥食品中酚丁类非法添加物,实现了对11种酚丁类物质的定量分析。采用本方法在标准品中发现了一种新型酚丁衍生物,推测为单醋酚丁,并通过二级质谱进行了初步确证。采用本方法检测11种酚丁物质的线性相关系数均大于0.9971,检出限(LOD, S/N=3)为0.12~0.68μg/L,定量限(LOQ, S/N=10)为0.21~2.29μg/L,11个特征离子的LOD为0.45~9.11μg/kg。三个加标水平下(25、50和100μg/kg)的回收率为78.9%~117.3%,仪器精密度为0.23%~1.70%,日内精密度为0.7%~2.4%,日间精密度为1.1%~3.3%。本方法兼具靶向与非靶向检测优势,具有高灵敏度、高稳定性和快速分析的特点,显著扩展了酚丁类物质的筛查范围,为市场监管提供了有效的技术支撑。

关键词:高分辨质谱;;非靶向筛查;;源内裂解;;非法添加

基金资助:省级大学生创新一般项目(No.202412213064Y);; “十四五”江苏省重点学科“公安技术”项目(苏教研函【2022】2号)资助~~