来源：期刊VIP网 时间：
作者：齐琦;董睿之;柳玉蓉;周霞;李倩;李秀琴;张庆合;
单位：哈尔滨医科大学药学院;中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所;国家市场监督管理总局重点实验室(营养与健康化学计量及应用);
摘要：为满足食品等领域中低聚果糖（FOS）检测的计量溯源需求，研制了蔗果四糖三水合物纯度标准物质。通过核磁共振波谱（NMR）、质谱（MS）和X射线衍射（XRD）对纯品原料进行全面定性分析。其中，NMR分析除氢谱（1H NMR）和碳谱（13C NMR）外，还结合1H-1H相关谱（COSY）、异核单量子相干谱（HSQC）及异核多键相关谱（HMBC），明确了糖基单元、立体化学构型及糖苷键连接位点。采用质量平衡法与定量NMR法联合进行纯度定值：质量平衡法中，采用高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）定量分析结构相关杂质，卡尔费休库伦法（卡式炉进样）测定水分，顶空气相色谱-氢火焰检测器（GC-FID）分析挥发性有机溶剂残留，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定无机杂质；定量NMR法以氘水（D_2O）为溶剂、邻苯二甲酸氢钾为内标。采用HPLC-CAD考察了标准物质的均匀性和稳定性，系统评估了研制过程中定值、均匀性及稳定性等引入的不确定度。结果表明，蔗果四糖三水合物纯度值为99.2%，相对扩展不确定度为0.3%(k=2)。本研究制备的标准物质可为FOS相关检测结果的溯源性、可比性和准确性提供保障。
关键词：蔗果四糖三水合物;;低聚果糖;;标准物质;;高效液相色谱-电雾式检测器;;核磁共振波谱
基金资助：国家重点研发计划项目(No.2022YFF0710401);; 国家市场监督管理总局科技计划项目(No.2023MK179);; 中国计量科学研究院中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(No.AKYZD2306-1)资助~~
