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作者：谢丽瑜;黎志恒;林艳菲;
单位：广州中医药大学第一附属医院;广州市医药职业学校;
摘要：目的 加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法 采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同，选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果 分别精密吸取适量的有效成分标准品储备液，放置于5 mL容量瓶内，根据色谱条件予以测定，获得的峰面积代入标准曲线进行测算和记录，结果证实各项有效成分在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系。不同有效成分(甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素，以下稳定性、重现性、加样回收率顺序与这一顺序一致)中的RSD分别为0.73%、0.91%、0.82%、0.71%、0.78%、1.12%、0.25%;经稳定性实验，提示不同加味小柴胡颗粒有效成分RSD分别为1.86%、0.17%、2.04%、2.89%、1.85%、2.17%、2.45%;经重现性实验提示，测定峰面积评估重复性，不同小柴胡颗粒有效成分RSD分别为2.60%、0.78%、1.75%、2.39%、1.20%、2.52%、2.74%;经加样回收率实验提示有效成分RSD平均回收率分别为99.12%(RSD为2.01%)、99.59%(RSD为1.58%)、98.88%(RSD为1.84%)、99.64%(RSD为2.26%)、97.94%(RSD为1.76%)、100.36%(RSD为1.50%)、98.68%(RSD为2.71%)。不同厂家加味小柴胡颗粒样品中黄芩苷存在显著差异，质量分数为9.54～32.595 mg/袋；其他几种主要成分也存在较大差异，甘草苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分数分别为0.095～1.350、0.545～2.490、0.400 1.945、0.450～3.005、0.125～0.590、0.125～0.660 mg/袋。甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分别为0.095～0.310、30.590～34.990、1.980～2.410、1.445～1.655、2.845～3.235、0.380～0.465、0.640～0.835 mg/袋。与不同厂家样品相比，相同厂家不同批次样品质量差异较小。结论 UPLC-MS/MS技术具有较好的精密度、稳定性、重现性，能通过这一手段较全面地反映不同批次与厂家生产的加味小柴胡颗粒量情况，对客观评价其质量、保证药品质量和临床药效均有积极的意义。
关键词：加味小柴胡颗粒;;有效成分;;UPLC-MS/MS分析
基金资助：广东省科技计划项目(2018B020207008)
