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作者:祝利红;墨淑敏;于瀛;李爱嫦;潘元海;邱长丹;
单位:国标(北京)检验认证有限公司;
摘要:建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)直接测定高纯氧化镨中26种痕量杂质元素的方法,分析了不同模式下待测元素的背景等效浓度(BEC),确定了干扰消除方法。针对待测元素铽(Tb)受到基体镨(Pr)的多原子复合离子~(141)Pr~(18)O~+干扰的问题,采用O_2-串接模式(O_2-MS/MS)进行质量转移,设置目标离子质量数Q1=159,通过氧气碰撞反应池后生成~(159)Tb~(16)O~+,设置目标离子质量数Q2=175,使目标离子进入检测器,从而消除基体干扰。测定样品基体浓度为1 mg/mL,采用Cs和Tl为内标校正基体效应,线性相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.001~0.10μg/g之间,定量限在0.005~0.33μg/g之间,样品测试结果的相对标准偏差(RSD)<5%,加标回收率在90.6%~112.4%之间。本方法能够用于纯度99.99%以上氧化镨中痕量杂质元素的分析。
关键词:高纯氧化镨;;电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS);;质量转移;;痕量杂质元素
基金资助:科技部国家重点研发计划(2022YFF0709800)资助