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作者：熊大伟;王月;贺祥珂;王恬;李桂晓;高翠玲;
单位：山东省产品质量检验研究院;
摘要：建立了一种固相萃取（SPE）-超高效液相色谱（UPLC）-静电场轨道阱（Q-orbitrap）质谱检测环境水体中包括磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类在内的3大类46种抗生素的方法。样品经Oasis PRiME HLB固相萃取柱富集净化，10%(V/V)甲醇溶液淋洗去除杂质，甲醇洗脱收集。经Biphenyl色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）分离，含0.1%(V/V)甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液和甲醇作为流动相，数据依赖扫描模式（DDA）采集，外标法定量。结果表明，46种抗生素在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数R~2>0.995。检出限在0.3～5.5 ng/L之间，定量限在1.26～22.1 ng/L之间。方法的加标回收率在68.0%～110.0%之间，相对标准偏差（RSD）在3.5%～27%之间。应用本方法对8个实际样品进行检测，其中1份样品检出3种抗生素，含量在24.4～47.8 ng/L之间。本方法适用于各类环境水体中磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素检测。
关键词：超高效液相色谱;;静电场轨道阱质谱;;抗生素;;固相萃取;;环境水体
基金资助：山东省科学技术厅“泰山学者工程”项目;; 山东省产品质量检验研究院技术储备项目(2021ZJKY010)资助
