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作者：杨永杰;刘冠年;陆一夫;丁昌明;施小明;
单位：安徽医科大学公共卫生学院;中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所,中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室;
摘要：目的 建立了同时测定人尿中烟碱、可替宁、反式-3′-羟基可替宁、烟碱氮氧化物、可替宁氮氧化物、降烟碱、降可替宁、新烟草碱和假木贼碱9种烟草暴露标志物的固体介质液液萃取的液相色谱-质谱分析方法。方法 尿液加入β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶(1000 units/样品)37℃摇床避光过夜水解后，加入相应的氘代内标，转移至96孔固体介质液液萃取盘中提取，使用1.8 mL异丙醇-二氯甲烷混合溶液(5∶95,V/V)洗脱，氮气吹干，经纯水复溶后使用Gemini?3μm NX-C18 110A(2.0 mm×150 mm, 1.9μm)色谱柱，0.1%(V/V)氨水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，以液相色谱串联质谱，加热电喷雾离子源-平行反应监测-正离子模式扫描测定。结果 9种烟草暴露标志物标准曲线的相关系数(r)在0.9984～0.9999之间，方法检出限为0.02～1.40 ng/mL,方法定量限为0.06～4.60 ng/mL,基质效应范围为85.9%～109%;在低、中、高不同浓度水平下，加标回收率范围为83.5%～115%,相对标准偏差范围为1.0%～16.3%(n=6)。结论 本方法前处理简单通量高，具有高灵敏度、高精密度和高准确度的特点，可同时满足非吸烟和吸烟人群尿液中9种烟草暴露标志物测定的要求。
关键词：固体介质-液液萃取;;液相色谱-质谱;;尿液;;烟草;;暴露标志物
基金资助：国家自然科学基金(No.82388102)
