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实验室研究与探索2025年第05期:水系沉积物密闭消解法优化

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作者:徐子微;杭姚明;张国辉;郭凯;刘世明;郭文牧;

单位:河北工程大学地球科学与工程学院;河北工程大学河北省资源勘测研究重点实验室;内蒙古有色地质矿业集团综合普查有限责任公司;鹤壁煤电股份有限公司第六煤矿;

摘要:为了研究传统密闭消解法对水系沉积物的消解效果,设计正交实验,对比四酸敞罐消解法(硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸)、三酸密闭消解法(硝酸、氢氟酸、高氯酸)和二酸密闭消解法(硝酸、氢氟酸)在不同消解体系和消解时间下对国家标准物质水系沉积物GBW07309样品中锂、镓和稀土元素消解效果的影响。采用国家标准物质GBW07309和Rh内标法,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定GBW07309样品中锂、镓和稀土元素。结果表明,四酸敞罐消解法虽然操作简便,但是消解效果不理想;三酸密闭消解法中,2 mL硝酸、4 mL氢氟酸、1 mL高氯酸体系、消解时间48 h时,消解效果最优;二酸密闭消解法中,2 mL硝酸、4 mL氢氟酸体系、消解时间24 h时,消解效果最优;二酸密闭消解法最优体系的消解效果与三酸密闭消解法最优体系相比,二酸密闭消解法最优体系消解效果更佳。

关键词:锂、镓和稀土元素;;电感耦合等离子体质谱法;;四酸敞罐消解法;;三酸密闭消解法;;二酸密闭消解法

基金资助:内蒙古自治区自然科学基金项目(2024LHMS04003)