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作者：欧阳萍;王军淋;张念华;吴平谷;王鼎南;王扬;
单位：杭州医学院公共卫生学院;浙江省疾病预防控制中心;浙江省水产技术推广总站;
摘要：目的 建立稳定同位素稀释-通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中地西泮及去甲地西泮、替马西泮、奥沙西泮3种代谢物。方法 样品经乙腈提取，氯化钠盐析，冷冻离心除脂，经C_(18)/PSA混合填料固相萃取柱一步净化，氮吹浓缩后，初始流动相复溶，反相液相色谱柱BEH C_(18 )(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离，三重四极杆质谱内标法测定。结果 采用C_(18)/PSA混合填料固相萃取柱一步净化能够有效去除基质干扰，4种化合物在0.2～10.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)均大于0.999。在0.2、0.5和5.0μg/kg 3种加标浓度下，地西泮及3种代谢物的回收率为92.0%～120.0%,相对标准偏差为4.5%～10.7%(n=6),方法检出限为0.2μg/kg。对10份阳性鱼肉分析，地西泮和去甲地西泮含量占4种总量的68.4%～100%,表明地西泮和去甲地西泮是地西泮在鱼肉中主要残留标志物。结论 本方法简便快速、灵敏度高、选择性好，适用于鱼肉中地西泮及其3种代谢物的同时快速测定。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;;固相萃取;;地西泮;;鱼肉;;代谢物
基金资助：浙江省“三农九方”科技协作计划项目(No.2023SNJF069)
