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作者:魏秀丽;张传津;李有志;杨志昆;张志民;冯涛;王尚明;
单位:山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室;山东省动物用中药制剂工程实验室;
摘要:试验旨在建立利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱的含量。试验对比了3种氨基色谱柱(安捷伦ZORBAX NH_2、资生堂CAPCELL PAK NH_2、Waters SPHERSORB NH_2)的检测效果。从分离效果角度考虑,优先使用安捷伦ZORBAX NH_2,但其运行时间长;从节约时间和流动相等试剂角度考虑,推荐优先使用资生堂CAPCELL PAK NH_2色谱柱,次选Waters SPHERSORB NH_2色谱柱。三味拳参口服液经无水乙醇提取后,采用氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,柱温35℃,检测波长220 nm。采用二极管阵列检测器进行分析,外标法进行定量测定。结果表明,在30~300 mg/L的范围内,苦参碱和氧化苦参碱线性关系良好(R>0.999 0),平均加样回收率为97.64%,变异系数为1.63%。系统适应性试验和色谱柱耐受性良好,完全能够满足检测的需求。研究表明,试验建立的方法具有操作简便、重复性好、稳定性高、准确性强等优点,可以用于三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱含量的准确检测。
关键词:苦参碱和氧化苦参碱;;高效液相色谱法;;二极管阵列检测器;;三味拳参口服液
基金资助:山东省重点研发计划(项目编号:2022CXPT022);; 泰山产业创新领军人才工程专项(项目编号:TSCX202211023);; 2020年度兽药国家标准制修订任务(项目编号:ZY-2020-12)