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饲料研究2024年第13期:QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物

来源:期刊VIP网 时间:


作者:万译文;李小玲;索纹纹;雷琴;杨霄;

单位:农业农村部渔业产品质量检验测试中心(长沙);湖南省水产科学研究所;

摘要:研究建立了一种同时测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的分散型固相萃取(QuEChERS)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液经50 mg C18和PSA分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入80%乙腈1.0 mL复溶,过滤后采用HPLC-MS/MS法进行测定。目标物采用飞诺美Kinetex C18系列色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%体积比甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI~+)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果显示,该方法在0.5~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。在3个不同的添加水平下,地西泮及其代谢物的平均回收率为82.3%~109.4%,相对标准偏差为3.62%~6.33%。研究表明,该方法具有快速、准确度高与灵敏度高的优点,可满足渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的残留检测需求。

关键词:HPLC-MS/MS;;QuEChERS;;地西泮及其代谢物;;渔用饲料;;饵料

基金资助:湖南省科技重大研发计划项目(项目编号:2023NK4168);; 湖南省地方标准制定项目(项目编号:2023-94)