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作者：宋戈;苗晶;孙立庆;高珊;徐慧;许瑞敏;李筱薇;
单位：黑龙江省绿色食品科学研究院;美赞臣婴幼儿营养品研发中心有限公司;
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定乳清蛋白中双唾液酸神经节苷脂（GD_3）的方法。通过试验优化样品的初次提取条件（提取剂比例及用量）和再萃取条件（萃取剂用量）。在样品充分溶解后，用4 mL三氯甲烷-甲醇溶液(V_(三氯甲烷)∶V_(甲醇溶液)=1∶2)提取1.0 mL样液，转移合并提取液，加入2.0 mL水进行萃取转移为最佳提取条件。然后分别对质谱与色谱条件（定量扫描模式、色谱柱以及流动相pH）进行优化，选取Syncronis HILIC硅胶色谱柱，以0.01 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈（pH5.6）为流动相，进行色谱分离，色谱分离后采用母离子监测模式定量测定和多反应监测模式定性分析。在最佳优化分析条件下，双唾液酸神经节苷脂GD_3质量浓度在0.5～50.0μg/mL内具有良好的线性关系，相关系数(R~2)>0.99，回收率在87.3%～103.7%，精密度(RSD)为4.16%～8.95%，检出限在0.1 g/kg。该方法可用于乳清蛋白粉中双唾液酸神经节苷脂GD_3。
关键词：双唾液酸神经节苷脂GD_3;;母离子扫描;;乳清蛋白;;超高效液相色谱-串联质谱
基金资助：工业和信息化部行业标准制修订计划项目（2018—2312T—QB）
