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作者:公丕学;戴琨;薛霞;徐大玮;赵寅;王骏;胡梅;张喜琦;刘艳明;
单位:山东省食品药品检验研究院,国家市场监管重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台,山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心;
摘要:建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T3色谱柱上进行梯度洗脱,经超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测分析,外标法定量。对目标物进行稳定性研究,对样品中目标物提取、净化方式、色谱分离条件、质谱条件等关键因素进行了优化。结果表明,3种姜黄素类化合物在25~2 500 ng/mL范围内线性关系好,相关系数高于0.99,加标回收率在87.9%~102.8%之间,精密度在1.31%~4.94%之间,3种姜黄素类化合物的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。该方法定性定量结果准确、稳定性好、灵敏度高,能够对特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物进行定性分析与定量检测。
关键词:姜黄素类化合物;;Oasis PRiME HLB;;特殊医学用途配方乳粉;;液相色谱串联质谱法
基金资助:山东省市场监督管理局(SDSJKJ202310)