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粮食与油脂2025年第09期:直通型固相萃取结合液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中70种农药残留量

来源:期刊VIP网 时间:


作者:卓程梆;唐俗;冯琳琳;朱雨田;

单位:深圳市计量质量检测研究院;

摘要:建立一种直通型固相萃取结合液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中70种农药残留的方法。样品经体积分数1%乙酸乙腈提取,采用Captiva增强型基质去除——普通色素干性基质固相萃取柱(Captiva EMR-GPD固相萃取柱)净化,使用LC-MS/MS检测,基质工作曲线外标法定量。70种农药在质量浓度1.00~100 ng/mL范围内具有良好的线性相关性(r~2>0.997)。在0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个不同加标水平下平均回收率为75.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.050 0%~6.44%,检出限均为0.01 mg/kg。比较了Captiva EMR-GPD固相萃取柱、GB 23200.121—2021《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》中的净化材料以及GB 23200.13—2016《食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法》中的Cleanert-TPT柱的净化效果。结果表明:Captiva EMR-GPD固相萃取柱的净化效果最好。方法操作便捷、快速、准确,适用于茶叶中多种农药残留的检测。

关键词:茶叶;;液相色谱-串联质谱法;;直通型固相萃取;;农药残留

基金资助:国家重点研发计划(2022YFF0607900);; 国家市场监管总局科技计划项目(2023MK143)