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作者:刘敏;王晓伟;崔岩;朱梅洁;乔乐凤;张李博;
单位:淄博市粮食和物资储备保障中心;
摘要:建立改进QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定粮食中12种有机磷农药残留的方法。选用小麦、玉米、稻谷作为样品,粉碎后加水浸润10 min,经乙腈-冰乙酸溶液(体积比99∶1)提取,再经无水MgSO_4、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(C_(18))及石墨化碳黑(GCB)净化,运用GC-MS/MS进行检测,基质内标法定量。结果表明:12种目标农药在0.005~0.500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限范围为0.002 5~0.012 0 mg/kg,定量限范围为0.003 6~0.016 0 mg/kg, 3个水平的加标回收率为76.7%~117.3%,相对标准偏差为0.2%~10.2%,满足农药残留分析的要求。建立的方法可用于大批量粮食样品中农药残留的快速、准确定量检测。
关键词:粮食;;有机磷农药残留;;气相色谱-串联质谱法
基金资助:国家粮食和物资储备局粮食质量安全监测项目专项经费(SD2024)