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作者：雷军;胡悦;
单位：绵阳师范学院化学与化学工程学院;乐山师范学院新能源材料与化学学院;
摘要：目的：建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物，并对采用的一测多评法进行研究。方法：样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后，采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法进行了优化，对基质效应、样品溶液的稳定性和方法耐受性进行了试验，并进行了方法学验证；试验以NDMA为参照对象，建立了其余6种N-亚硝胺类化合物一测多评校正方法。结果：经凝胶渗透色谱技术净化后，可有效除去大部分杂质，降低基质效应，提高灵敏度。校正因子分别为?_(NMEA/NDMA)=6.736 9、?_(NDEA/NDMA)=0.667 9、?_(NDPA/NDMA)=0.239 9、?_(NDBA/NDMA)=1.153 2、?_(NPIP/NDMA)=0.728 9、?_(NPYR/NDMA)=0.710 3,且稳定性较好。方法学验证表明，7种N-亚硝胺类化合物的检出限为0.02～0.29μg/kg;加标回收率和精密度分别为NDMA 101.0%～107.5%,2.5%～3.9%;NMEA 102.0%～108.4%,2.8%～4.0%;NDEA 101.6%～109.0%,2.6%～3.9%;NDPA 103.1%～107.4%,1.9%～4.0%;NDBA 103.7%～107.7%,1.7%～3.8%;NPIP 104.7%～107.5%,2.3%～3.7%;NPYR 101.4%～106.4%,2.2%～3.8%。结论：该方法具有灵敏度高、操作简便、方法稳定等特点，适用于大批量腌制鱼中N-亚硝胺类化合物的测定。
关键词：一测多评;;N-亚硝胺类化合物;;在线凝胶渗透色谱;;气质联用
基金资助：四川省科技厅重点项目(2018JY0065)
