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食品与机械2025年第12期:UPLC-MS/MS同时测定石斛中石斛碱及4种联苄类化合物含量

来源:期刊VIP网 时间:


作者:李占彬;陆洋;陶光灿;吴阳;马凯;

单位:贵州省分析测试研究院;贵阳学院;

摘要:[目的]建立一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定石斛中石斛碱、石斛酚、杓唇石斛素、豉槌石斛素、毛兰素含量的检测方法。[方法]样品采用体积分数70%的甲醇溶液超声提取40 min,提取溶液经0.22μm有机膜后进行色谱、质谱测定。采用电喷雾离子源(ESI)正离子MRM扫描模式,以甲醇—0.1%的甲酸水为流动相梯度洗脱分析测定,外标法定量。[结果]石斛酚、石斛碱、豉槌石斛素、杓唇石斛素、毛兰素在50.0~500.0 ng/mL范围内线性关系良好(R~2>0.999),5种物质的检出限为0.15~0.71μg/kg,定量限为0.50~2.37μg/kg。5种物质在50.0,100.0,150.0μg/kg3个加标质量浓度下平均回收率为95.34%~105.00%,相对标准偏差为0.80%~1.88%(n=3)。对市售6批次石斛样品进行测定,石斛碱含量为0.046%~0.318%,石斛酚含量为0.024%~0.170%,杓唇石斛素含量为0.001%~0.099%,毛兰素含量为0.013%~0.099%;有3批次样品检出豉槌石斛素,含量为0.001%~0.004%。[结论]基于UPLC-MS/MS建立了测定石斛中石斛碱、石斛酚、杓唇石斛素、豉槌石斛素、毛兰素含量方法,该方法测定准确,分析时间短,灵敏度高,适用于评估石斛的质量。

关键词:UPLC-MS/MS;;石斛;;石斛酚;;杓唇石斛素;;豉槌石斛素;;毛兰素;;石斛碱

基金资助:贵州省高层次创新型人才(百层次人才)(编号:黔科合平台人才-GCC[2023]004);; 贵州省科研机构创新能力建设项目(编号:黔科合服企[2019]4001)