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作者:蔡振林;李涛;
单位:长沙商贸旅游职业技术学院;湖南省产商品质量检验研究院食品安全监测与预警湖南省重点实验室;
摘要:[目的]通过优化超声辅助酶解方法,建立超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测禽蛋中叶黄素、天然VK同系物叶绿醌(VK_1)、四烯甲萘醌(MK-4)、七烯甲萘醌(MK-7)和九烯甲萘醌(MK-9)的检测方法。[方法]禽蛋样品经超声辅助酶解后萃取出目标化合物,经C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm)分离,0.1%甲酸水溶液—0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,APCI源检测分析,外标法定量。[结果]超声辅助酶解加酶量为1 500 U,酶解时间为1 h,叶黄素和天然VK同系物在1.0~5 000.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R~2>0.996。检出限为0.8~1.5μg/100 g,定量限为2.0~5.0μg/100 g。在加标质量浓度为10,20,100μg/100 g时,平均加标回收率为80.1%~94.9%,相对标准偏差为1.3%~5.5%。[结论]该法检测效率高,灵敏度高,选择性强,可作为禽蛋中叶黄素和天然VK同系物检测方法。
关键词:禽蛋;;超声;;酶解;;超高效液相色谱串联质谱法;;叶黄素;;VK同系物
基金资助:湖南省自然科学基金(编号:2022JJ90027)