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食品与机械2024年第03期:同位素内标法——超高效液相色谱/串联质谱法测定六堡茶中苦参碱和氧化苦参碱残留量

来源:期刊VIP网 时间:


作者:石金娥;张洪禹;辛若竹;丁梅;奚广生;

单位:梧州学院食品与制药工程学院;梧州学院六堡茶现代产业学院;梧州学院体育健康学院;梅河口市食品药品检验检测中心;

摘要:目的:以广西六堡茶为例,建立超高效液相色谱—质谱/质谱(UPLC-MS/MS)分析方法测定苦参碱和氧化苦参碱残留量。方法:样品经乙腈水溶液(80%乙腈+0.2%氨水)超声提取,流动相为0.1%甲酸—水和0.1%甲酸—甲醇溶液,梯度洗脱,内标法定量。结果:苦参碱和氧化苦参碱在0.1~80.0 ng/mL质量浓度范围内呈线性,相关系数均>0.999 6,检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,满足茶叶中苦参碱和氧化苦参碱残留量的监管判定要求。通过加标验证,回收率均为92.0%~104.7%,相对标准偏差(RSD)均<5.4%。结论:试验方法结合净化管净化(147.7 mg PSA,15.1 mg GCB,887.2 mg硫酸镁),以Kinetex~? 2.6μm Biphenyl 100?色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离,解决了苦参碱和氧化苦参碱提取回收率低、前处理复杂的问题,使苦参碱和氧化苦参碱出峰良好,抗干扰性强。

关键词:六堡茶;;苦参碱;;氧化苦参碱;;UPLC-MS/MS

基金资助:广西科技重大专项(编号:桂科AA22068085)