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作者:韩瑨烜;其布日其其格;韩丽;李强;
单位:新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院;新疆天润生物科技股份有限公司;
摘要:文章建立了基于PRi ME HLB(Hydrophilic lipophilic balance)-超高效液相色谱串联质谱法对原料乳中31种兽药的快速筛查方法。样本经1%甲酸-乙腈提取,超声波水浴20 min,震荡涡旋5 min助提,离心后取上清液过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩至近干后用10%甲醇-水溶液复溶。以Hypersil GOLD C18为分离柱,0.1%甲酸-水/甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式下分析。采用该方法,31种药物总分析时长仅为10 min,各组分离子色谱图峰形良好,保留时间在1.5~9.0 min之间。各组分质量浓度在10~200μg/kg线性范围内判定系数(R2)均大于0.99,检出限为0.5~20.0μg/kg,定量限为5.0~80.0μg/kg。在80、40、20μg/kg 3个加标水平下,31种药物回收率为62.4%~99.8%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法具有操作简便、分析快速、基质干扰小等优点,适用于原料乳中多种兽药的高通量快速筛查。
关键词:超高效液相色谱串联质谱法;;PRi ME HLB;;原料乳;;兽药残留;;快速筛查
基金资助:新疆生产建设兵团十二师科技计划项目(SRS2022008)