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作者：仝凯旋;夏寒;李建勋;谢瑜杰;吴兴强;范春林;陈辉;
单位：中国检验检疫科学研究院;中国农业科学院农产品加工研究所;
摘要：基于超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了豇豆和芒果中22种农药的一步式QuEChERS自动化检测技术，样品经1%乙酸乙腈提取，加入EN萃取盐（无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠、柠檬酸二钠）除水后，使用C18和石墨化碳黑（GCB）净化，经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离，以0.01%甲酸水溶液（含2 mmol/L甲酸铵）-0.01%甲酸甲醇为流动相，在多重反应监测（MRM）下进行测定。结果表明，22种农药在0.01～25.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好，决定系数R2均大于0.994，方法的检出限（LOD,S/N=3）在0.05～2μg/kg范围内，定量限（LOQ,S/N=10）在0.1～5μg/kg范围内，在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验（n=6），豇豆3个水平的平均回收率分别为70.9%～116.6%、71.9%～118.3%、73.7%～113.7%，芒果平均回收率分别为70.2%～114.6%、71.2%～113.7%、74.3%～118.5%，两种基质相对标准偏差均在20%以内。方法成功应用于42批实际样品检测，有33批检出农药残留。该方法有较高的灵敏度和足够自动化，减少了人为操作步骤，适用于22种农药及农药代谢物的同时检测及准确定量。
关键词：一步式QuEChERS;;超高效液相色谱-质谱法;;农药残留;;豇豆;;芒果
基金资助：中国检科院基本科研业务费项目（2022JK32）;; 国家市场监管重点实验室（热带果蔬质量与安全）基础应用研究课题资助项目（KF-2023004）
