来源:期刊VIP网 时间:
作者:夏寒;谢瑜杰;严晓贤;仝凯旋;常巧英;范春林;朱浙辉;陈辉;
单位:中国检验检疫科学研究院;河北大学化学与材料科学学院;西藏自治区产品质量监督检验所;
摘要:文章建立了一步式Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-串联质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定风干牦牛肉中20种真菌毒素的分析方法。样品水化后,经3%酸化乙腈提取,加入4 g MgSO_4和1 g NaCl盐析,经过十八烷基硅烷和N-丙基乙二胺填料净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含2mmol/L甲酸铵)-甲醇为流动相,在多重反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,20种真菌毒素在0.05~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)≥0.9915;检出限为0.075~0.400μg/kg,定量限为0.125~1.250μg/kg;1倍、2倍和10倍定量限3个添加水平的平均回收率为74.2%~110.4%;相对标准偏差为0.8%~9.0%。该方法采用新型一步式QuEChERS结合UPLCMS/MS,实现了前处理自动化,操作简单、减少人为操作步骤、提高试验效率,适用于风干牦牛肉中20种真菌毒素的快速测定,为肉制品中真菌毒素的测定提供方法支持。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱;;真菌毒素;;风干牦牛肉;;一步式QuEChERS
基金资助:中国检科院基本科研业务费项目(2023JK001)