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作者：黄波;廖美林;薛华;周灵;
单位：恩施土家族苗族自治州公共检验检测中心(国家富硒产品质量检验检测中心(湖北));
摘要：目的：建立十字花科植物中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、4价硒[Se(IV)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、6价硒[Se(VI)]5种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(High performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)的分析方法，并考察了5种十字花科植物对不同硒形态的富集能力。方法：采用超声辅助蛋白酶E及纤维素酶提取样品，使用HamiltonPRP-X100为色谱分离柱，以(NH_4)_2HPO_4为流动相，对堇叶碎米荠、甘蓝、西蓝花、油菜、萝卜叶中5种不同形态硒进行HPLC分离，利用ICP-MS定量检测。结果：5种不同形态硒在18 min内实现基线分离，在0～200 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数r>0.999，SeCys_2、MeSeCys、Se(IV)、SeMet、Se(VI)检出限分别为0.005、0.025、0.005、0.010、0.025 mg/kg，相对标准偏差分别为2.4%、3.1%、1.6%、3.3%、2.1%，回收率在可接受范围内(79.3%～103.5%)。5种十字花科植物中硒形态及含量存在明显差异，甘蓝中SeCys_2、SeMet、Se(VI)含量较高，而MeSeCys检出率相对较低；堇叶碎米荠中SeCys_2、SeMet含量较高；萝卜叶中5种硒形态均有检出，但含量相对较低，其中SeCys_2略高；西蓝花中SeCys_2、SeMet、Se(VI)形态均有检出，其中SeMet、Se(VI)含量相对最高；油菜中主要检出SeCys_2和SeMet，且含量较高。结论：所建立的方法适用于测定十字花科植物中不同硒形态的含量，其操作较为简便、线性范围宽、灵敏度高，能满足检测需要。十字花科植物对硒元素的聚集能力较强，其中SeCys_2、SeMet、Se(VI)检出率较高，且不同十字花科植物对不同形态硒的富集能力存在明显差异。
关键词：硒;;十字花科;;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;;硒代胱氨酸;;甲基硒代半胱氨酸;;4价硒;;硒代蛋氨酸;;6价硒
基金资助：恩施州科技计划项目(D20220079,D20230015)
