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作者：刘春波;陈旭;张海燕;孙卓然;张丽敏;赵宏;
单位：呼和浩特市疾病预防控制中心;内蒙古自治区中医医院;
摘要：目的：高氯酸盐广泛存在于牛乳中。文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中高氯酸盐含量，并对高氯酸盐的暴露水平进行了简要评估。方法：通过优化色谱柱、流动相、固相萃取柱和微孔滤膜的选择条件，改善高氯酸盐出峰的保留时间、峰形和响应强度。结果：以纯水和乙腈为流动相时，C_(18)色谱柱保留时间较短，T3色谱柱峰形尖锐。纯水对环境友好，可适用于的高氯酸盐单组分检测。P1色谱柱对高氯酸盐无保留。以20 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相时，P1色谱柱拥有较好的保留时间，峰形尖锐，对高氯酸盐响应值约为T3色谱柱的2倍。以C_(18)为固相萃取柱，价格相对低廉，且对目标物混合分散净化后的柱效较好(回收率>90%)。经济实惠的Agilent ValueLab fltr PTFE-Q微孔滤膜对目标物的回收率大于90%，满足实验要求。结论：采用P1复合离子交换柱分离、20 mmol/L甲酸铵和乙腈梯度洗脱、AJS离子源条件下，高氯酸盐在1～200 μg/L范围内线性关系良好(R~2=0.9997)；在高中低浓度的加标样品中回收率为96.6%～103.3%，相对标准偏差为1.16%～1.74%(n=6)。运用该方法对68份不同牛乳样品进行检测，结果显示总体检出率为29.4%(20/68)，检出值为ND(小于检出限)～18.6 μg/kg。4个年龄段人群危害商数均远小于1，说明牛乳不是高氯酸盐主要摄入来源。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;;高氯酸盐;;牛乳
基金资助：2022年呼和浩特市社会发展领域科技计划支持项目(应用研发)(2022社12)
