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作者：王小花;黄韡;顾培良;李静;周佳;
单位：甘肃省食品检验研究院;
摘要：为了有效地检测和监测葡萄酒中的木塞污染物，更好把控葡萄酒的品质，建立了自动顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱(Automatic headspace-solid phase microextraction combined with gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,Auto-HS-SPME-GC-MS/MS)检测葡萄酒中9种卤代苯甲醚和卤代苯酚类木塞污染物的方法。实验中，卤代苯酚类化合物与乙酸酐发生在线衍生化反应得到乙酰化产物，卤代苯甲醚和卤代苯酚乙酰化产物再通过HS-SPME浓缩富集后经GC-MS/MS检测，同位素内标法定量。通过优化自动固相微萃取的实验条件，对葡萄酒和起泡酒的样品进行了测定。结果表明，方法线性范围为3～300 ng/L，相关系数R~2为0.9988～0.9999，线性关系良好。方法检出限为1 ng/L，9种目标物加标回收率在63.7%～118.4%之间，具有较好的准确度；相对标准偏差为2.0%～16.4%，说明实验方法及仪器具有良好的精密度。该方法自动化程度高且可靠稳定，适用于葡萄酒中卤代苯甲醚、卤代苯酚类化合物的痕量检测。
关键词：木塞污染物;;自动顶空-固相微萃取;;气相色谱-三重四级杆质谱;;葡萄酒;;卤代苯甲醚;;卤代苯酚
