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作者：陈晨;王宗义;吴建欣;何世慧;王玉纯;董子琦;马小童;
单位：北京农学院食品科学与工程学院,农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室;
摘要：本研究改进并验证了基于均质盐析提取结合气相色谱-串联质谱(Gas chromatography–tandem mass spectrometry GC-MS/MS)检测腌制鱼制品中9种挥发性亚硝胺(Volatile nitrosamine, VNA)的方法，进一步对实际样品和模拟腌制样品进行了检测，对腌制鱼中VNA污染的累积因素进行了分析。称取腌制鱼样品2 g，加入100μL浓度为1μg/m L的9种VNA稳定同位素标记物混合溶液，经10m L乙腈一次均质提取后，加入氯化钠2 g、无水硫酸钠2 g，涡旋，进行脱水和盐析，离心，上清液氮吹浓缩至2 mL，以多反应监测模式GC-MS/MS进行检测，内标法定量。结果显示，该方法线性(1～100 ng/mL)良好，R~2≥0.9957，检出限为0.16～0.90μg/kg，定量限为0.54～2.99μg/kg，回收率为87.91%～115.00%，相对标准偏差为2.89%～12.80%。该方法简便、准确，可满足腌制鱼制品中VNA检测的需要。实际样品检测表明，冷冻(–16℃)贮藏较冷藏(4℃)贮藏能更好地抑制亚硝基二甲基胺和亚硝基二乙基胺污染的累积；模拟样品检测显示，原料腐败和亚硝酸盐污染能明显提高VNA的累积量；二甲胺、三甲胺和氧化三甲胺均为亚硝基二甲基胺的直接或间接前体物，均有较强的转化潜力，且依次递减；尸胺有较强生成亚硝基哌啶的潜力；色胺和亚精胺有较强生成亚硝基吡咯烷的潜力，且前者大于后者。
关键词：挥发性亚硝胺;;均质盐析提取;;腌制鱼;;气相色谱-串联质谱
基金资助：北京市教委都市农林学交叉学科平台建设项目（2023）
