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作者：倪鲁波;戴意飞;高卓瑶;吴俣;蒋玲波;徐依婷;吕款款;
单位：舟山市食品药品检验检测研究院;杭州市食品药品检验科学研究院;浙江海洋大学;
摘要：基于加速溶剂萃取同步净化技术，采用同位素内标法定量，建立贝类中10种多卤代咔唑的分析方法。样品采用二氯甲烷-正己烷(1:1,V/V)提取目标物，并在萃取池中加入3.0 g酸性硅胶、6.0 g中性氧化铝和1.0 g无水硫酸钠作为吸附剂，实现同步净化，浓缩定容后，经CSH C_(18)色谱柱分离，梯度洗脱。使用电喷雾负离子模式，以多反应监测模式采集数据，内标法定量。结果表明，10种多卤代咔唑在0.1～10μg/kg范围内呈现良好线性关系，相关系数均大于0.995。方法检出限为0.03μg/kg，定量限为0.10μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验，回收率为76.93%～96.47%，相对标准偏差为1.32%～6.19%。采用该方法对贝类样品进行分析，检出率为100%，检出含量为0.32～4.23μg/kg。该方法简便、高效，具有较高的准确度和灵敏度，适用于贝类中10种多卤代咔唑的测定。
关键词：贝类;;多卤代咔唑;;内标法;;超高效液相色谱-串联质谱法;;加速溶剂萃取
基金资助：浙江省雏鹰计划培育项目(CY2023330);; 舟山市科技计划项目(2023C31053,2024C31034)
