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食品科技2024年第01期:液相色谱-串联质谱法测定乳粉中4种四环素类药物残留

来源:期刊VIP网 时间:


作者:高家政;霍江莲;陈冬东;霍思宇;耿旭浩;孙玲玲;彭涛;薛占永;

单位:河北工程大学生命科学与食品工程学院;中国检验检疫科学研究院;中国合格评定国家认可中心;检科院(北京)科学技术有限公司;

摘要:文章建立了液相色谱-串联质谱同时测定乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素残留的分析方法。乳粉样品以0.1 mol/L Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液作为提取液,用HLB固相萃取柱进行净化,采用体积分数0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,经C_(18)柱分离,电喷雾正离子模式扫描,多反应模式监测,基质添加标准曲线和内标法进行定量。结果显示,4种四环素类药物线性良好,相关系数(R~2)均大于0.995。乳粉中四环素、土霉素和金霉素的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg;强力霉素的检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。4种化合物在低、中和高浓度水平下加标回收率在91.8%~104.0%之间,相对标准偏差在2.1%~4.3%之间。经方法学验证,并应用于乳粉中四环素质控样品的检测,结果证明该方法灵敏度高、重现性好、结果准确,可为乳粉中四环素类抗生素日常检测提供技术参考。

关键词:液相色谱-串联质谱法;;四环素类药物;;乳粉;;残留

基金资助:国家重点研发计划课题(2022YFF1101004)