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作者：薛霞;宿书芳;魏莉莉;卢兰香;公丕学;王骏;刘艳明;胡梅;
单位：山东省食品药品检验研究院,国家市场监督重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台;
摘要：文章建立了一步式固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氨丙啉残留量的方法。试样采用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)进行提取，PRi ME HLB(Hydrophi liclipophilic balanced)固相萃取柱净化，BEH HILIC(Hydrophilic interaction liquid chromatography)色谱柱分离，乙腈-含0.05%甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源正离子模式，多反应监测进行检测，基质匹配外标法定量。对提取溶剂、净化方式、色谱柱、流动相组成和质谱参数等重要因素进行了系统的考察。10种基质匹配标准曲线在0.25～100 ng/mL范围内，线性相关系数R~2均大于0.99，检出限(Limit of detection, LOD)为2.0μg/kg，定量限(Limit of quantification,LOQ)为5.0μg/kg。在添加浓度水平5.0、50、500μg/kg条件下，回收率为86.10%～108.53%，相对标准偏差(n=6)为2.23%～8.42%。该方法采用一步式固相萃取净化，前处理简单、快速，避免溶剂转换、淋洗、洗脱、浓缩等多个处理过程，适用于鸡肉、牛肉、肝脏、肾脏、鸡蛋、脂肪和牛乳等动物性食品中氨丙啉残留的分析测定。
关键词：一步式固相萃取;;氨丙啉;;亲水作用;;色谱-串联质谱;;动物性食品
基金资助：国家市场监督管理总局科技计划项目(2022MK072)
