来源:期刊VIP网 时间:
作者:黄顺利;洪艺;
单位:重庆市渝北区疾病预防控制中心;
摘要:目的:建立淡水鱼中三卡因和丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:试样提取离心经HRM固相萃取柱净化后过聚四氟乙烯滤膜,超高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_8柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以水-甲醇为流动相,并采用等度洗脱模式。质谱分析选择电喷雾离子源(正负离子扫描)和多反应监测模式。结果:三卡因线性范围为0.1~20 μg/kg,丁香酚线性范围为1.0~200 μg/kg,相关系数(r)均大于0.999。三卡因的方法检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg;丁香酚的方法检出限为1.0 μg/kg,定量限为3.0 μg/kg。在低、中、高3组水平下,加标回收率为87.9%~114%,相对标准偏差为1.47%~8.46%。结论:采用液质串联同位素内标法同时测定三卡因和丁香酚,该方法灵敏度高、准确度好,且线性良好、分离度高,适用于淡水鱼中三卡因和丁香酚的同时检测。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱;;三卡因;;丁香酚;;淡水鱼