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作者:许琨琨;蔡振世;林晓明;王晓峰;吴芳海;
单位:泉州市食品药品检验所;
摘要:目的:比较不同的净化滤材用于表面增强拉曼技术(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)和超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS-MS)测定餐饮汤料中罂粟壳成分时的差异。方法:UPLC-MS-MS采用ACQUITY UPLC?BEH HILIC C_(18)色谱柱,使用0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液与0.1%甲酸的乙腈溶液进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;SERS采用激光波长为785 nm,激光功率为250 mW。结果:采用UPLC-MS-MS方法检测罂粟壳中5种成分,自混合滤材平均回收率为65.4%~97.1%,CQ11-3滤材平均回收率为69.3%~87.9%,6550HP平均回收率为43.4%~109.8%,3150-VD滤材平均回收率为72.7%~103.8%,3150-VDS滤材平均回收率为85.7%~104.7%,QVet-NM+平均回收率为12.4%~104.3%,QVet-HP+滤材平均回收率为23.2%~102.1%,AOAC平均回收率为69.6%~86.5%,Captiva EMR-Lipid滤材平均回收率为74.0%~92.5%,EMR-GPD with Carbon S滤材平均回收率为64.2%~80.8%,Styra MCX滤材平均回收率为73.6%~98.2%。采用SERS方法QuEChERS滤材CQ11-3和AOAC、推杆式QuEChERS滤材3150-VDS和3150-VD、固相萃取柱滤材Styra MCX和Captiva EMR-Lipid检出限为40~80 μg/kg,其余滤材的检出限为160 μg/kg。自混合滤材和QuEChERS滤材的平均检验用时约9.75 min,推杆式QuEChERS滤材的平均检验用时6~7 min,固相萃取柱滤材的平均检验用时约为18 min。结论:推杆式QuEChERS配合SERS方法可实现汤料中罂粟壳5种生物碱类物质的快速检测,检出限和准确度均能满足检测需要。如果检出结果为阳性,则可用UPLC-MS-MS方法进行验证。
关键词:表面增强拉曼技术;;QuEChERS;;超高效液相色谱-串联质谱法;;罂粟壳;;快速检验
基金资助:泉州市2021年科技计划项目(2021N184S)