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作者:孟春杨;吴玉田;周贻兵;杨绍群;钟雪;邹璐;林野;
单位:贵州省疾病预防控制中心;
摘要:目的:建立MFC 100多功能柱净化结合超高效液相色谱串联质谱(Ultra high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)快速检测香辛料中16种真菌毒素的方法。方法:样品用乙腈-水-甲酸(70:29:1,V/V/V)提取后,经MFC 100多功能柱净化。在电喷雾正离子模式下,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱;在电喷雾负离子模式下,以1.0 mmol/L碳酸氢铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,用Agilent EclipsePlus C_(18) RRHD色谱柱分离,多反应监测,内标法定量。结果:16种真菌毒素在各自的线性范围内相关系数(r)>0.998,检出限为0.3~50 μg/kg,定量限为0.9~150 μg/kg。3个加标水平下的回收率为81.68%~116.72%,相对标准偏差为0.36%~12.66%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于香辛料中16种真菌毒素的定性、定量检测。对100份(辣椒55份、胡椒45份)香辛料样本进行检测,辣椒检出率为70.90%,胡椒检出率为33.33%;6%的样本黄曲霉毒素B_1超过限量。
关键词:MFC 100净化柱;;超高效液相色谱-串联质谱;;香辛料;;真菌毒素
基金资助:贵州省卫生健康委科学技术基金项目(gzwkj2024-492)