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作者：修凤凤;张婷婷;孙芬芬;李冰茹;
单位：中冶一局(河北)检测技术有限公司;北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所;
摘要：文章建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-质谱法同时测定香菇中高氯酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的方法。样品采用1%乙酸乙腈:水(乙酸:乙腈:水，体积比1:49:50)提取，C_(18)填料净化。在流动相乙腈:10 mmol/L乙酸铵(p H6)(体积比95:5)等度洗脱，0.25 mL/min的流速，4种离子经HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离效果较好，采用外标法定量。结果表明，香菇中高氯酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐在50.0～1000 ng/mL范围内线性良好，相关系数(R)均大于0.998，方法检出限在0.3～17.0μg/kg，定量限在1.0～50.0μg/kg。高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐添加2.0、10.0μg/kg和50.0μg/kg 3个浓度，亚氯酸盐添加60.0、80.0μg/kg和100.0μg/kg 3个浓度，均为6个重复水平，回收率在74.4%～89.7%，精密度在2.5%～5.0%。该方法成本低、快速简单、灵敏度高，适用于香菇中高氯酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐同时测定。该方法可以为香菇的质量安全筛查提供方法参考与技术支撑。
关键词：香菇;;高氯酸盐;;氯酸盐;;亚氯酸盐;;溴酸盐;;超高效液相色谱-质谱法
基金资助：现代农业产业技术体系项目（BAIC03-09）
