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作者：李世琴;尹申;王涛;
单位：成都市金牛区疾病预防控制中心;
摘要：目的：使用高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱(High performance liquid chromatographyinductively coupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)联用技术对市场上富硒乳粉中硒元素形态进行分析测定。方法：通过Tris缓冲溶液和HNO_3去除脂肪，利用蛋白酶酶解提取乳粉中的硒形态；以反相色谱柱为分析柱，1-丁磺酸和三氟乙酸为流动相，HPLC-ICP-MS测定硒形态含量。结果：以C_(18)反相色谱柱(长度250 mm，内径4.6 mm)为分析柱，1-丁磺酸(8 mmol/L)和三氟乙酸(4mmol/L)为流动相，流动相p H4.5，流速1.2 mL/min时，可以实现5种硒形态包括亚硒酸根Se(Ⅳ)、硒酸根Se(Ⅵ)、硒代半胱氨酸(Se Cys)、硒-甲基硒代半胱氨酸(Se Me Cys)和硒代蛋氨酸(Se Met)的有效分离。线性相关系数均大于0.999，检出限低至2.20 ng/g。该方法具有良好重复性(相对标准偏差小于5%)和再现性(相对标准偏差小于11%)。除Se Cys外，Se(IV)、Se(VI)、Se Me Cys和Se Met的回收率接近100%。结论：HPLC-ICP-MS联用技术可以有效测定富硒乳粉中硒的形态。富硒乳粉中硒的形态主要为Se Met，同时含有少量的Me Se Cys和Se Cys。该研究为全面评价富硒乳粉品质提供了技术支撑。
关键词：硒元素形态;;富硒乳粉;;高效液相色谱;;电感耦合等离子体-质谱
基金资助：四川省成都市金牛区医学科研课题(JNKY2024-63)
