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作者：张琪玮;李铭;葛静微;张文;潘建忠;
单位：甘肃省产品质量监督检验研究院;兰州市食品药品检验检测研究院国家市场监管重点实验室(食品中农药兽药残留监控);
摘要：文章建立了柱前衍生-超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测蔬菜中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸的残留量。对影响衍生的条件如EDTA缓冲液浓度、硼酸盐缓冲液浓度、9-芴基甲基氯甲酸酯(9-Fluorene methyl chloroformate,FMOC-Cl)浓度和衍生化时间进行优化，得到样品采用0.5%甲酸水溶液提取，分散固相萃取净化。取1.00 mL净化液，加入0.2 mL 5%硼酸盐缓冲液、0.2 mL 1%的EDTA溶液和0.6 mL 2.5 mmol/L FMOC-Cl溶液，常温下衍生4 h，正离子多反应监测模式，外标法进行定量。3种目标物具有较好的线性关系，相关系数均大于0.999，在0.05、0.15、0.30 mg/kg 3种加标量下，草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸回收率范围为77.4%～92.5%，相对标准偏差为3.2%～7.2%，检出限分别为1.00、1.00、2.00 μg/kg，定量限分别为3.00、3.00、6.00 μg/kg。该方法重复性好、准确度高，适用于复杂基质蔬菜中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;;草甘膦;;草铵膦;;氨基甲膦酸;;蔬菜
基金资助：甘肃省市场监督管理局科技计划项目(SSCJG-ZJ-A202301,SSCJG-SP-A202309)
