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作者：杨巧慧;刘中良;陈亚;李霞雪;张宇;曾艳;张建雄;闻瑞琪;兰韬;
单位：雅安市农产品质量监测检验中心;唐山市食品药品综合检验检测中心;北京科德诺思技术有限公司;中国标准化研究院;
摘要：目的：本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）同时检测雅鱼（Schizothorax prenanti）中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法：向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液（90:10,V/V）提取，冰水浴超声提取，LPAS一步净化。采用C_(18)柱，甲醇-0.1%甲酸/5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱，动态多反应监测（dMRM），正/负离子模式，内标法定量，LC-MS/MS测定。以添加54种兽药的方式，对提取方式、提取体积、盐的加入、液相和质谱条件进行了优化，对方法性能（基质效应、方法检出限、方法定量限、准确度、精密度）等进行了验证。结果：54种兽药在0.1～50μg/L范围内线性关系良好，决定系数（R~2）≥0.992，方法检出限（LOD）为0.03～2.5μg/kg之间，方法定量限（LOQ）为0.1～8.3μg/kg之间，在低（添加量5～10μg/kg）、中（添加量10～20μg/kg）、高（添加量50μg/kg）三个水平下54种药物的平均回收率为70.45%～118.1%,RSD为0.01%～9.9%。对50份养殖雅鱼样本应用该方法进行检测，7份样品有药物检出，恩诺沙星和达氟沙星各检出2次，磺胺甲噁唑检出4次，均低于定量限的定性检出。结论：该方法操作简单，一步净化，且方法检出限低、灵敏度高，准确度和精密度均较好，方法性能验证其符合多种兽药残留要求，可为大批量检测雅鱼中多种类兽药残留提供有力支持。
关键词：一步净化;;液相色谱串联质谱;;雅鱼;;脂肪蛋白吸附;;兽药残留
基金资助：四川省农产品质量安全风险监测项目（川农函[2022] 115号）;; 中央级公益性科研院所基本科研业务费（562022Y-9418）;; 国家市场监督管理总局技术保障专项项目（2021MK159）
