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作者:邱月;李根容;陆嘉莉;杨倩;谢威;
单位:重庆市计量质量检测研究院;
摘要:基于有机溶剂蛋白质沉淀技术,建立了高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定乳制品中28种双酚类化合物(bisphenols,BPs)的检测方法,为评估乳制品中BPs的污染风险及食品安全监管提供技术支持。乳制品样品采用含0.1%甲酸的乙腈提取,经冷冻除脂,过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,以0.1%磷酸水-乙腈为流动相,经InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)柱梯度分离,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)测定,检测波长230 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL。实验考察了提取溶剂、氯化钠(sodium chloride,NaCl)加入量和提取次数对BPs定量结果的影响。结果表明,17 min内可实现28种BPs的有效分离,28种BPs在各自线性范围内,标准曲线决定系数(R_2)均大于0.9990,检出限(limits of detection,LODs)为0.01~0.05 mg/kg,定量限(limits of quantification,LOQs)为0.02~0.10 mg/kg,平均加标回收率为84.2%~103.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.6%~6.3%。该方法操作简便、快速高效、准确可靠,适用于乳制品中28种BPs的定量检测。
关键词:高效液相色谱法;;乳制品;;双酚类化合物;;有机溶剂蛋白质沉淀技术;;高通量
基金资助:国家市场监督管理总局科技计划项目(2023MK106);; 重庆市技术创新与应用发展专项重点项目(CSTB2024TIAD-KPX0106)