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作者:王丽;魏茂琼;康虹钰;陈兴连;兰珊珊;张学艳;刘宏程;
单位:云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所;农业部农产品质量监督检验测试中心;云南经济管理学院医学院;
摘要:该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography, UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。
关键词:蜂蜜;;双甲脒;;杀虫脒;;代谢产物;;分散固相萃取;;超高效液相色谱-串联质谱
基金资助:云南省重点研发计划项目(202102AE090021);; 云南省重大科技专项(农业)项目(202102AE090051);; 院士(专家)工作站项目(202305AF150015);; 云南省科技计划农业联合面上项目(202101BD070001-063);云南省科技计划青年基金项目(202201AU070192)