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作者：詹胜群;葛城;严丽;周荣杰;丁玉珍;段潇潇;
单位：澳优乳业(中国)有限公司;
摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖(2′-fucosyllactose, 2′-FL)和乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose, LNnT)。样品经水提取，沉淀法除蛋白、针式水系滤膜净化，以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸，体积分数)为流动相，采用酰胺柱进行梯度洗脱，采用选择反应检测扫描模式(selective reaction monitoring, SRM)测定，外标法定量，稀释法评估溶剂效应、提取后添加法评估基质效应。结果表明，正离子模式下2′-FL和LNnT分别采用加合离子峰[M+NH■]和[M+H~+]较好，梯度条件、流速优化后使得2′-FL和LNnT均能在8 min内完成洗脱，溶剂效应考察发现2′-FL和LNnT存在严重的溶剂效应，但在消除试验中发现在稀释20倍的情形下，50%乙腈甲酸铵水溶液作为净化样液的稀释溶剂可消除影响，线性范围考察发现2′-FL和LNnT线性范围分别为5.0～150.0 ng/mL和2.5～75.0 ng/mL,基质效应考察发现2′-FL和LNnT均不存在基质效应。方法验证表明，2′-FL和LNnT各项精密度正确度参数均满足国标要求，该方法适用于婴幼儿配方乳粉中2′-FL和LNnT的同时测定。
关键词：婴幼儿配方乳粉;;超高效液相色谱-串联质谱;;2′-岩藻糖基乳糖;;乳糖-N-新四糖
