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作者:梁敏慧;叶颖慧;施鹏斐;徐明轩;张晓敏;刘雪园;刘忠伟;刘玉洁;王思程;王雨蒙;刘汉霞;
单位:中国质量检验检测科学研究院;
摘要:为实现婴幼儿配方乳粉中6种磷脂化合物的快速精准测定,该研究建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)的分析方法。样品经水溶解后,采用二氯甲烷-甲醇(体积比2∶1)超声提取,以20 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈-异丙醇(体积比1∶1)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子切换模式及多反应监测检测,外标法定量。结果表明,6种磷脂化合物在0.5~10μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999);婴幼儿配方乳粉样品加标回收率为86%~107%,相对标准偏差为1.4%~9.0%;磷脂酰甘油、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺的检出限和定量限分别为2.0 mg/100 g和6.0 mg/100 g,磷脂酰胆碱、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine, PS)、鞘磷脂的检出限和定量限分别为10 mg/100 g和30 mg/100 g。实际样品分析显示,12种市售乳粉中磷脂总含量为80.7~566 mg/100 g,其中PS占比最高(30.4%~69.9%),且原料差异显著影响各组分含量。该方法具有灵敏度高、重现性好、分析结果准确的优势,可满足婴幼儿配方乳粉中磷脂含量的测定要求,为婴幼儿配方乳粉产品设计、质量控制及市场监管提供可靠技术支撑。
关键词:磷脂;;超高效液相色谱-串联质谱法;;婴幼儿配方乳粉
基金资助:中国质量检验检测科学研究院基本科研业务费项目(2022JK23-S)