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作者：曾羲;徐振林;胡凌;毛新武;刘春生;刘昕;王宇;于洋;
单位：广州市食品检验所;华南农业大学食品学院,广东省食品质量安全重点实验室;黄埔海关技术中心;
摘要：钩吻生物碱是引起钩吻中毒的主要成分，严重威胁人民群众的生命健康。该文建立了分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)法同时快速分析食品中10种钩吻生物碱的方法。食品样品经1%(体积分数)HCl超声提取后调pH值至11～12,加入乙腈涡旋振荡提取后，以NaCl辅助分层离心，上清液经无水Na_2SO_4和C18脱水净化后，离心所得上清液吹干复溶，在电喷雾正离子模式(ESI~+)下，采用多反应监测模式，以0.1%氨水-10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相，经Hilic (2.1 mm×100 mm×1.7μm)柱梯度洗脱分离测定，采用基质标曲外标法定量。结果表明，钩吻生物碱的基质效应为13.1%～3 692.7%,在0.5～10.0 ng/mL线性良好，相关系数(R)在0.995以上，检出限和定量限分别为0.075～0.225 ng/g和0.250～0.750 ng/g,在4种食品基质中3个水平的加标回收率为79.3%～118.7%,相对标准偏差为0.1%～12.1%(n=6)。该方法操作简单、高效、灵敏度高，对误食钩吻引起的急性中毒事件诊断并采取必要措施保障生命安全具有重要现实意义。
关键词：高效液相色谱-串联质谱;;分散固相萃取;;钩吻中毒;;断肠草误食;;大茶药;;生物碱;;钩吻碱
基金资助：国家自然科学基金项目(32372448);; 广东省基础与应用基础研究基金项目(2023A1515012605);; 广东省市场监督管理局科技项目(2023CS01)
